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Foto Dokumentation

Spaß, Abenteuer und wirklich fetzige Sachen !!! (per Anhalter durch die Galaxis)
Ich habe mal mein Setup fotografiert. Es ist natürlich nur ein Anhaltspunkt, und etliches würde ich heute nicht mehr so machen, das wird aber auch an passender Stelle jeweils vermerkt. Für eine größere Version auf das jeweilige Bild Klicken.
 

Kurzdoku und Tipps: siehe Erfahrungsliste im Forum

Eine Hälfte des Gartengeräte-Schuppens wird mit Hilfe eines Freundes zum alchemistischen Labor umfunktioniert.
Am Anfang war der Wasserbad, mein ganzer Stolz. Precision... Naja, es hat halt nur eine Drehskala und keine Digitalanzeige, d.h ich habe es mit Hilfe eines Thermometers aus Hong Kong kalibriert.
Nur mit den Drehknöpfen wäre das nie auf's Grad genau geworden.
Dieses Wasserbad ist sowieso ein Dinosaurier und die sprichwörtliche Kanone für Spatzen. Heute würde ich eines selber bauen aus einer Heizplatte (EU 20,- ebay) und so einem chinesischen Thermostaten (wie im Bild zu sehen) für ca. EU 15,-, das Ganze dann in einem Styroporbehälter. Bringt auch die maximal benötigten 80 Grad C und kostet fast nichts.
Sehr schön sind auch die soliden Ständer zu sehen. Auch von ebay (siehe Teileliste) samt der Muffen und Klemmen. Und natürlich meine kleine Canon Digitalknipse (EU 100,- Amazon) die ich statt Laborbuch verwende. Sowohl die Foto- als auch die Filmfunktion. Dabei ist natürlich die Datumsanzeige für die Bilder aktiviert.
Man sieht hier im Wasserbad noch die falsche Retorte - Witeg hat sie mir später anstandslos gegen die RICHTIGE ausgetauscht.

 
Diese beiden Bilder zeigen wichtige Faktoren des Destilliervorgangs bei 80 Grad C:
Die Retorte ist in einem ziemlich steilen Winkel abwärts gerichtet und taucht tief in den 500ml Kolben ein. Diese Anordnung hat sich als optimal erwiesen.
 
Die Dichtung erfolgt per Gummiestopfen. Vorher wurde noch die Kühlschlange über dem Retortenhals platziert und zwar genau an der Stelle, an der die Kühlung beginnen soll.
 
HINWEIS: Der Schlauch ist extra-dünn und aus dem KFZ-Zubehör (für Scheibenwaschanlagen). Dickerer Schlauch schmiegt sich nicht ausreichend an das Glas - was den Kühleffekt stark schwächt.
 
Bei längerer Nutzung entstehen sehr schnell ALGEN im Schlauch, die ihn verstopfen, da dort ideale Temperaturen für ihre Vermehrung herrschen (25-35 C). Man nehme also kein WASSER sondern reines Ethylenglykol (KFZ-Frostschutz für die Scheibenwaschanlage). Das stoppt die Algen nicht ganz, verlangsamt aber ihr Wachstum ausreichend.
 
Das Vorratsbehälter für das Glykol wird 1x täglich mit jeweils 8 Stück Kühlkörpern aus der Tiefkühltruhe abgekühlt. Sobald die Außentemperatur unter 10 C absinkt ist das allerdings nicht mehr nötig.
 
Die 3 Digital-Thermometer zeigen an: Raumtempertur, Wasserbad und die Temperatur der Kühlflüssigkeit. Wenn Letztere steigt indiziert das gute Kühlungsleistung.
 
Mit diese Setup kann die Zeit für einen Destillationsturnus mit 500ml Urin auf ca. 3 Tage abgekürzt werden (anstelle von 10-14 Tagen). Später bei verringerter Menge an Destillat geht es entsprechend schneller.
 
Die "richtige" Retorte von Witeg. Sie ist ein wichtiger Faktor bei der Verkürzung der Destillationszeiten. Der dicke Hals, wenn gut gekühlt, trägt zur effizienten Kondensation erheblich bei. Sie musst telefonisch bestellt werden, denn im Katalog ist die "klassische Retorte" nicht enthalten (auch nicht on-line).

 
Die Kühlkörper in dem ca. 5 Liter fassenden Vorratsbehälter (ein halbierter 10 Liter Kanister).
 

 

 

 

 

 
Die Pumpe ist ein getestetes Markenfabrikat und kostet um die EU 18,-. Es gibt deutlich billigere aber ich rate davon ab, hier zu sparen. Sie muss lange zuverlässig laufen und dabei auch mal "Schleim" transportieren (wenn sich Algen ausbreiten). Der Pumpenumlauf ist primär ausschlaggeben für die Kühlleistung (neben der Temperatur der Kühlflüssigkeit). Besorgt euch ein kurzes Stück dickeren Schlauch (im Bild grün), um einen Übergang zum dünnen zu schaffen. An der Stelle entsteht auch Widerstand, den die Pumpe überwinden muss.
 
Ich hatte für die Kühlung zunächst eine Minikühlschrank verwendet. Er hat sich aber nicht bewährt. Die Kühlleistung wie oben beschrieben ist sogar ohne ihn besser. Allerdings war die Anschaffung nicht umsonst - dazu später im Abschnitt über den 2ten Teil mehr.

 

 

 
Kalzinieren - Die Gasflamme erzeugt ca. 320 Grad C (Kalzinationsstufe) bei voller Last (gemessen im Sandbad) und ca. 110 Grad C bei kleinster Flamme (Urin-Verdunstungsstufe).
 
Versuche mit Brettern als Windschutz waren selbst bei leichter Brise unzureichend. Die Flamme wurde ausgeblasen. Erst als der Brenner in einem großen Kunstoffbehälter versenkt wurde funktionierte es, aber auch dort NUR wenn man den Behälter fast völlig abdeckt (bei kleinster Flamme). Die entstehende Hitze reicht jedoch aus, den Kunststoff zu verformen weswegen ich
 
  • den Brenner auf eine halbe Gehwegplatte gestellt habe (vorher versengelte er mir den Behälterboden)
  • der Deckel als Abschirmung nach hinten dient (sonst schmilzt dort der Kunststoff)
  • bei voller Flamme der Deckel entfernt wird (Kalzinationsstufe)
Die Sand-Temperatur wird mit einem Laborthermometer gemessen (Skala 0 bis 360 Grad C).
 
Man erkennt gut das "Sandbad", bestehend aus einer mittels Blechschere abgesägten Konservendose.
 
Die 11 KG Gasflasche reicht für die volle 1. Phase (knapp, sie war nach dem lezten 10-stündigen Kalzinierungsvorgang leer). Ich habe immer volle 6 Stunden kalziniert, auch wenn die Verdunstungsphase davor manchmal fast genausolange gedauert hatte.
Wer beim Kalzinieren ungeduldig ist und die Anfangstemperatur zu hoch wählt, damit der Resturin schneller verdampft, erhält so eine Retorte. Eine Dampfexplosion hat die schwarze Masse gleichmässig auf den Glaskörper verteilt. Hierbei wird auch Material herausgeschleudert - was am Ende die Menge des weissen Salzes so verringern kann, dass man die gesamte erste Phase wiederholen muss. Geduld ist also angesagt. Im Indealfall beträgt die Sandtemperatur nicht über 90 Grad C bis die Masse total trocken ist. Das kann schon mal viele Stunden dauern (bis zu 6 bei mir).

 

 
Im Moment wiederhole ich die 1. Phase, da mir die Menge an Salz zu klein erscheint. Ich verwende diesmal eine leicht modifizierte Methode. Da ich vom ersten Durchgang ca. 200ml erstklassigen 13x destillierten Urin (DU13) habe, konzentriere ich mich jetzt nur noch auf das Salz. Dazu verdunste ich 10 Liter Urin in einem offenen 10 Liter Kanister im Wasserbad bei 80 Grad C.
 

 

 

 
Ich verdunste, bis 900ml hochkonzentrierter Urin übrig ist, der dann mittels Retorte vollständig wegdestilliert wird und nur eine grosse Menge schwarzer Masse zurücklässt. Dann destilliere ich 1000ml Morgenurin 1x in einer sauberen 2. Retorte und verwende dieses Destillat für alle weiteren Destillations/Kalzinierungszyklen (in einer 1000ml Retorte).
 
Die Ausbeute an weissem Salz aus einem Liter Urin. M.E. zu wenig, um vernünftig damit arbeiten zu können.

 
Destillationsvergleich: Die linke Retorte ist am Hals ungekühlt, die rechte hat den Kühlschlauch. Beide Vorgänge wurden zu gleichen Zeit gestartet.
Bild: nach 1 Tag ...
 

 

 

 

 

 
Dann wurden die Auffangkolben geleert und der Hals der linken Retorte freigelegt, d.h. der Raumtemperatur (ca. 10 Grad C) ausgesetzt.
Und sofort ist sie beinahe so effektive wie die mit der Kühlung (einen ca. 10-15% Vorteil bei der gekühlten konnte ich ausmachen).
Bild: nach 2 Tagen ...

 
Selbstbaufilter aus einem alten Kanister und 1 Lage Kohlefilter (für eine Küchenabzugshaube). Damit konnte ich selbst in 1 Meter Abstand keinen Geruch mehr wahrnehmen (in der Verdunstungsstufe - 110 Grad C auf der Gasflamme).
Wer so ein Wasserbad besitzt und sich nach der ersten 79/80 Grad Kalibrierung keine Markierungen macht, darf das dann gern nochmal machen (so wie ich), wenn er inzwischen mal die Knöpfe verdreht hat. Leider sind diese Einstellungen nicht unabhängig von der Umgebungstemperatur. Feineinstellungen um die 3 Grad sind trotzdem öfter nötig.
 
Inzwischen lasse ich es vollständig von einem der Thermostaten regeln, die Drehpotentiometer beide sind konstant auf 80 eingestellt.
Die Thermometer bzw. Thermostaten für: Raumtemperatur, Wasserbad, Kühlflüssigkeit, kleines Wasserbad, Mini-Fridge (Phase 2).

 

 
Dieser Abschnitt ist überholt.

 
Es ist leichter, den Urin im Kanister vorzukonzentrieren und ihn dann zur endgültigen Trocknung noch flüssig (aber hochkonzentriert) direkt in die Retorte zu füllen.
 
Ich lasse den Abschnitt es stehen, weil er die zu erwartende Menge an schwarzer Masse aus 8,5l Urin gut dokumentiert. Es sind grad mal ca. 35ml zermörsertes Material aus der dann (nach 10x Kalzinieren bei ca. 360 Grad) das weisse Salz für Phase 2 entsteht.
 

 

 

 

 

 

 
Die braune 50ml Flasche ist zu 2/3 gefüllt.
Vordestillieren des Urins nach einer älteren, überholten Methode. Das Eindampfen geschieht hier noch in zehn 1-Liter Saftflaschen (später: offener 10-Liter Kanister - wesentlich effizienter). Da es hierbei nur um die Gewinnung des Salzes geht wird der abdestillierte Urin verworfen. Besondere Reinheit ist also nicht erforderlich, denn die daraus resultierende schwarze Masse wird ja "saubergebrannt". Der später für die Destillation verwendete Urin ist bereits zuvor gewonnen worden (1 Liter 1x destillierter Urin). Er wird für die 10 Zyklen Verwendung finden.
Der Mini-Kühlschrank auf dem Rücken liegend. Da er hinten (jetzt: unten) Kühlauslässe hat, steht er auf 2 4x4cm Holzbohlen.
Gut zu sehen sind die 4 Schrauben, die mit UHU abgeklebt werden sollten, damit der Kühlschrank innen wirklich wasserfest ist. Er hat zudem innen einen umlaufenden Rand in ca 1/2 Bauhöhe. Den habe ich sicherheitshalber auch mit UHU abgedichtet (im Foto noch mit Klebeband, das hat aber nicht dichtgehalten).
Den Deckel sollte man abschrauben (er ist überflüssig und behindert). Man kann dann vorsichtig (und passgenau) Klarsichtfolie über die Öffnung kleben. Ein kleines Loch dient als Einfüllöffnung für Wasser und wird später mit Tesa zugeklebt.
 
Jetzt kann man den 25ml Rundkolben einfach in die Folie ca. 1-2 cm nach unten hineindrücken. Dadurch kommt der Kolben nie mit Wasser in Berührung und bleibt so gut durchscheinend bis zum Boden. Da man oft nur wenig Salz hat ist das wichtig, um den Zustand des Salzes erkennen zu können (feucht/trocken). Besonders wenn das via Remote-Kamera geschieht wie bei mir.
 
Auf Youtube ist er auch kurz zu sehen.

Wird fortgeführt, wenn neue Erkenntnisse vorliegen ...